鉬酸銨法是水質(zhì)總磷測定的經(jīng)典方法，其準(zhǔn)確性依賴于多種試劑的協(xié)同作用。以下是鉬酸銨法總磷試劑所包括的核心試劑與輔助試劑的詳細(xì)說明。

　　一、核心試劑

　　1.鉬酸銨溶液

　　作用：提供鉬酸根離子（MoO?²?），在酸性條件下與磷酸根反應(yīng)生成磷鉬雜多酸絡(luò)合物。

　　配制要點(diǎn)：稱取分析純鉬酸銨溶解于適量水中，緩慢加入濃硫酸并冷卻至室溫后定容。需注意硫酸加入順序以避免劇烈放熱。

　　2.抗壞血酸（維生素C）溶液

　　作用：作為強(qiáng)還原劑，將黃色的磷鉬雜多酸還原為具特征藍(lán)色的“鉬藍(lán)”絡(luò)合物，便于比色測定。

　　濃度控制：現(xiàn)用現(xiàn)配以保證還原活性，過量可能導(dǎo)致空白值升高。

　　3.酒石酸銻鉀溶液

　　作用：催化加速磷鉬雜多酸的形成速度，提高顯色反應(yīng)效率。

　　穩(wěn)定性：該溶液可長期保存，但需避免與還原劑直接接觸以防提前反應(yīng)。

　　二、輔助試劑

　　1.硫酸溶液

　　功能：維持體系酸性環(huán)境（pH≈1.5），抑制其他金屬離子的水解干擾。

　　濃度選擇：常用稀硫酸，既保證酸性又避免過度濃縮導(dǎo)致的局部過熱。

　　2.混合顯色劑

　　組成：預(yù)混鉬酸銨、酒石酸銻鉀、硫酸及抗壞血酸的復(fù)合試劑。

　　優(yōu)勢：簡化操作步驟，減少多步加樣的誤差風(fēng)險(xiǎn)。市售成品多為此類配方。

　　3.標(biāo)準(zhǔn)貯備液與工作液

　　磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液：由優(yōu)級純磷酸二氫鉀配制，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　工作標(biāo)準(zhǔn)液：按檢測范圍稀釋貯備液，確保校準(zhǔn)精度。

　　4.去離子水

　　關(guān)鍵性：所有試劑均需用超純水配制，避免雜質(zhì)引入影響空白值。建議使用電阻率≥18 MΩ·cm的去離子水。

　　三、試劑使用注意事項(xiàng)

　　1.現(xiàn)配現(xiàn)用原則：抗壞血酸溶液易氧化失效，需當(dāng)日配制；混合顯色劑也應(yīng)避免久存。

　　2.安全防護(hù)：濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)佩戴防護(hù)裝備；廢液需集中處理。

　　3.質(zhì)量控制：每批試劑需做空白試驗(yàn)，扣除試劑本身的吸光度貢獻(xiàn)。

　　四、典型應(yīng)用示例

　　某污水處理廠采用鉬酸銨法檢測出水總磷。實(shí)驗(yàn)員按以下步驟操作：

　　1.取50mL水樣加入比色管；

　　2.依次加入1mL抗壞血酸溶液、2mL鉬酸銨混合液；

　　3.搖勻后靜置顯色；

　　4.用分光光度計(jì)在700nm波長處測吸光度。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出總磷濃度為0.8mg/L，符合排放標(biāo)準(zhǔn)。

　　鉬酸銨法總磷試劑通過核心試劑與輔助試劑的精準(zhǔn)配合，實(shí)現(xiàn)了對水中微量磷的靈敏檢測。掌握各試劑的作用機(jī)理和配制要點(diǎn)，是獲得準(zhǔn)確檢測結(jié)果的關(guān)鍵。實(shí)際應(yīng)用中需嚴(yán)格遵循操作規(guī)程，定期校驗(yàn)儀器與試劑有效性，確保數(shù)據(jù)可靠性。